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一氧化碳(2)

时间:2019-03-03 18:28:52 来源:ty8天游注册 作者:匿名



4,分析步骤

(1)在分析色谱条件时,应根据气相色谱仪的型号和性能确定最佳试验条件。

柱:柱长2m,内径2mm,不锈钢柱,含TDX-01碳分子筛(60~80目)。

温度:柱温78°C;转化柱温度360°C

气体流速:载气(H2)78mL/min;氮气流速130 mL/min;空气流速750 mL/min。

记录仪:满刻度10mV,纸速5mm/min。

静电放大器:高阻1010Ω。

(2)绘制标准曲线并测量校正系数

1绘制标准曲线。在五个100毫升注射器中,将已知浓度的一氧化碳标准气体用零空气稀释至四个浓度点的气体,其浓度范围为0.5至50毫克/立方米;零空气作为零浓度气体。在每种浓度下准确测量1.0mL标准气体,并根据气相色谱的最佳测试条件通过色谱仪的六次进样阀。获得每个浓度的色谱峰和保留时间,并且每个浓度进行3次以测量峰高。平均值。以一氧化碳浓度(mg/m3)为横坐标,将峰高平均值(mm)作为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。

计算的因子Bg [(mg/m3)/mm]通过将斜率的倒数作为样品来确定。

2确定修正系数。在测量范围内,可以通过单点校准方法获得校正因子。在样品测定的同时,准确测量1.0mL零空气和标准气体接近样气浓度,根据气相色谱的最佳测试条件,通过色谱仪的六通阀注射试验,重复3次,获得高峰平均值和保留时间。根据公式(4-6)计算修正系数:

(4-6)

其中f——校正系数,(mg/m3)/mm;

Cs——标准气体浓度,mg/m3;

Hs——标准气体的平均峰高,mm;

H0——零空气的平均峰高,mm。

(3)样品测量1.OmL样品空气通过色谱仪六通进样阀引入,并且根据绘制标准曲线或测量校正因子的程序进行测量。将各样品重复3次,通过保留时间确认一氧化碳的峰值,测定峰高,求出峰高的平均值(mm)。同时,根据相同的操作程序,采用另一个零空气进行空白测量。将高浓度样品用零空气稀释至小于50mg/m 3并根据相同程序分析。记录分析时的温度和大气压力。

5,计算

(1)标准曲线法空气中的CO浓度。

(4-7)

其中h——是样气峰高的平均值,mm。

(2)单点校准方法

(4-8)

其中: f是通过单点校准获得的校正因子,(mg/m3)/mm。

(3)基于分析时的温度和大气压,将测量的浓度值转换成标准条件下的浓度。

6,说明

1直接注入1 mL时,检出限浓度为0.5 mg/m3;测量范围为1至50 mg/m3。

2该方法的气相色谱条件不会干扰空气,甲烷,二氧化碳和其他有机物的测定。

3当一氧化碳浓度为6mg/m3时,分析10次注射,相对标准偏差为2%。

当一氧化碳的浓度为3至25mg/m 3时,回收率为94%至104%。

(2)汞替代方法

1,原理

一氧化碳在180-200°C与氧化汞反应以置换汞蒸气。根据汞对波长为253.7nm的紫外线的吸收,通过光电转换检测汞蒸气含量,然后转换成一氧化碳浓度。

2,试剂

(1)汞黄,直径0.3至0.8毫米。

(2)将碘活性炭称量为1质量份碘,2质量份碘化钾和20质量份水以制备溶液。然后,加入约10质量份活性炭,剧烈搅拌该混合物直至溶液脱色,并用布滤除溶液。取出活性炭,在110℃下烘烤1-2小时,取出,置于棕色瓶中并密封储存。

(3)一氧化碳标准气体60mg/m2,不确定度小于2%(储存在铝合金气瓶中)。使用时,将其用零空气稀释至所需浓度的标准气体。

3,抽样

双面橡胶球用于将空气驱入铝箔复合膜气囊中,使其膨胀然后挤出。重复5到6次。在最后一次之后,填充空气入口并将其带回实验室进行分析。如果使用聚乙烯塑料袋,应在24小时内测量。4,分析步骤

(1)测量前的准备工作根据仪器说明安装,检查,启动和校准。

(2)样品测量通过六通阀定量管注入气囊中的现场空气样品,并测量空气样品的响应值。测量进行三次,得到平均值(ram或mV)。记录分析时的温度和大气压力。

5,计算

(1)空气中一氧化碳的浓度(mg/m3)根据式(4-9)计算

(4-9)

式中:Co—— CO标准气体浓度,mg/m3;

H0—— CO标准气体平均响应值,mm或mV;

h——样品空气中一氧化碳的平均响应,mm或mV。

(2)基于分析时的温度和大气压,将测量的浓度值转换为标准条件下的浓度。

参考材料:环境中的有毒有害物质和分析测试

相关链接:

一氧化碳(1)

关键词:一氧化碳,环境,国家标准物质网络

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